Өлчөө ыкмалары (өлчөө ыкмалары) – аткарылышы белгилүү катасы бар көрсөткүчтөрдү камсыз кылган эрежелердин жана операциялардын жыйындысы. No 102 Федералдык Мыйзамдын жоболоруна ылайык, өлчөө белгиленген тартипте тастыкталган ыкмалар менен жүргүзүлүүгө тийиш.
Катага таасир этүүчү факторлор
Четтөө ченөө каражаттарынын метрологиялык мүнөздөмөлөрүнөн гана көз каранды эмес. Оператордун каталары, үлгүлөрдү тандоодогу жана даярдоодогу кемчиликтер, өлчөөлөрдү жүргүзүү шарттары жана башка факторлор аз эмес. Демек, өлчөө жол-жоболору (MP) белгилүү бир шаймандарды колдонуу менен белгилүү шарттарга карата түзүлөт.
Бирок бул билдирүү ар бир лаборатория өзүнүн методдорун иштеп чыгышы керек дегенди билдирбейт. Бирок, эгерде лаборатория сертификатталган MVIга шайкеш келген өлчөө приборунун түрүн колдонсо, таасир этүүчү факторлор көрсөтүлгөн диапазондо,оператор белгиленген квалификацияга ээ болсо, анда бул чөйрөдөгү физикалык көрсөткүчтөр белгилүү ката менен өлчөнөт.
Таасир кылуучу факторлор төмөнкүлөрдү камтышы керек:
- чөйрө абасынын нымдуулугу жана температурасы жана өлчөө жүргүзүлүп жаткан чөйрө;
- жыштык жана электр тармагындагы чыңалуу;
- магниттик талаа;
- вибрация жана башкалар.
ГОСТ GSI
Өлчөө ыкмалары, мамлекеттик стандартка ылайык, төмөнкү бөлүмдөрдү жана структуралык элементтерди камтыйт:
- Аты.
- Калк.
- Нормативдик шилтемелер.
- Терминдер жана аныктамалар.
- Кыскартуулар жана символдор.
- Белгисиздик талаптары же берилген четтөө мүнөздөмөлөрү.
- Өлчөөнүн ыкмалары жана шарттары.
- Коопсуздукка, айлана-чөйрөнү коргоо чараларына, оператордун квалификациясына талаптар.
- Өлчөөнү даярдоо аракеттери.
- Өлчөө.
- Натыйжаларды иштетүү.
- Тактыгын көзөмөлдөө.
- Колдонмолор.
Компетенттүү органдар
ГОСТ ылайык, өлчөө жол-жоболору түзүлөт жана Росстандарт тарабынан белгиленген тартипте тастыкталган. MVI текшерүү жүргүзүлөт:
- GNMC (Башкы илимий метрологиялык борбор);
- ГМСтин аймактык органдары (Мамлекеттик метрологиялык кызмат);
- аккредитациясы бар жана сертификация жүргүзүүгө укугу бар башка уюмдар.
Мамлекеттин чегинен тышкары колдонулган ыкмаларды текшерүүметрологиялык көзөмөл, ишканалар өздөрү белгилеген эрежелерге ылайык уюштурат жана жүргүзөт.
MVI түзүү
Өлчөө техникасын иштеп чыгуу баштапкы параметрлерге ылайык жүргүзүлөт жана төмөнкүлөрдү камтыйт:
- Усулду тандоо, өлчөө каражаттары, көмөкчү заттар, операциялардын ырааттуулугу, жыйынтыктарды эсептөө алгоритми.
- Өлчөө процедурасы үчүн документтин долбоору түзүлүүдө.
- Метрологиялык аттестация.
Баштапкы талаптарга төмөнкүлөр кирет:
- Өлчөө техникасын дайындоо.
- Каталардын стандарттары.
- Өлчөө шарттары.
- Өлчөнгөн объекттин мүнөздөмөсү.
Дайындоо төмөнкүлөрдү камтышы керек:
- Саны жана анын мүнөздөмөлөрүнүн аталышы (зарыл болсо, толук аталышы берилет).
- Ведомстволук таандыктыгы, объектилердин мүнөздөмөлөрү жана түрлөрү боюнча MVI колдонуу чөйрөсүнө чектөөлөр, ж.б.
Ката стандарттары алар каралган ченемдик-техникалык актыга шилтеме кылуу менен ченемдик документтерде көрсөтүлгөн параметрлер түрүндө белгилениши керек (эгерде бар болсо).
Өлчөө шарттары таасир этүүчү чоңдуктардын (факторлордун) индикаторлорунун диапазону катары белгиленет: электрдик, механикалык, климаттык ж.б.
Объекттин мүнөздөмөсү ошол параметрлердин чектүү маанилери менен белгиленет, алардын номиналдык көрсөткүчтөрдөн четтөөсү катага таасирин тийгизет.
Өлчөөнүн каражаттарын жана ыкмасын тандооөлчөө техникасы колдонуудагы ченемдик-техникалык документтерге ылайык жүзөгө ашырылат. Эгерде NTD жок болсо, катанын мүнөздөмөлөрүн эсептөө же аларды эксперименталдык изилдөөнүн натыйжалары негиз катары алынат.
Классификация
Өлчөөлөрдү жүргүзүүнүн сертификатталган ыкмалары натыйжаларды алуу ыкмаларына ылайык топторго бөлүнөт:
- Түздөн-түз ыкмалар. Аларды колдонууда эксперименталдык маалыматтардын негизинде керектүү маани алынат.
- Кыйыр ыкмалар. Мында акыркы маани өлчөнгөн объектке белгилүү бир көз карандылыгы бар чоңдуктардын тике өлчөөлөрүн эске алуу менен белгиленет. Бул ыкмалар түз ыкмаларды колдонууга мүмкүн болбогон учурда колдонулат. Мисалы, катуу дененин тыгыздыгын эсептөө анын көлөмүн жана массасын өлчөөнүн натыйжаларына негизделет.
Өлчөөлөрдү жүргүзүү шарттарына жараша өлчөө ыкмалары төмөнкүлөргө бөлүнөт:
- Байланыш. Алар өлчөө приборунун сезгич элементи менен объектинин өз ара аракетине негизделген. Жөнөкөй мисал, дененин температурасын термометр менен өлчөө.
- Байланышсыз. Бул ыкмалар, тиешелүүлүгүнө жараша, объект менен өлчөө приборунун сезгич элементинин ортосундагы байланыштын жоктугуна негизделген. Мисалы, радар аркылуу аралыкты эсептөө, домна мешинде - пирометр менен температураны аныктоо ж.б.
Тандалган параметрди салыштыруу ыкмасына жараша,өлчөө үчүн, SI бирдиги менен бөлүштүрүңүз:
- Түз ыкма. Мындай учурларда, мааниси окуу аппараты тарабынан аныкталат. Мисалы, бул вольтметр, амперметр, термометр ж. Бул милдет SI (өлчөө системасы) шкала менен аткарылат.
- Салыштыруу ыкмасы. Бул учурда, өлчөнгөн параметр өлчөө менен чагылдырылган көрсөткүч менен салыштырылат. Мисалы, таразадагы масса салмактарды теңдөө жолу менен аныкталат.
Салыштыруу ыкмаларынын түрлөрү
Негизги ыкмалардын арасында:
- Нул ыкмасы. Колдонулганда чоңдуктардын салыштыргычка болгон таза таасири 0гө чейин төмөндөйт. Мисалы, көпүрөнүн электрдик каршылык күчү анын абсолюттук тең салмактуулугу менен аныкталат.
- Кокустук ыкмасы. Аны колдонууда керектүү жана кайталануучу өлчөмдүн көрсөткүчтөрүнүн ортосундагы айырма шкаладагы белгилер (мисалы, штангенциркуль жана нониус) же мезгилдик сигналдар дал келгенде өлчөнөт.
- Алмаштыруу ыкмасы. Ал өлчөм менен салыштырууга негизделген. Ченелген параметр белгилүү мааниге алмаштырылат. Ал өлчөм менен кайра чыгарылат. Шарттар өзгөрүүсүз бойдон калууда. Мисалы, таразалоо масса менен таразаларды бир таразада кезектешип жылдыруу аркылуу жүргүзүлөт.
Агынды суунун анализи: өлчөө техникасы (PND F 14.1:2:4.135-98)
Бул MVI үлгү чечимдин айрым диапазондорундагы элементтердин мазмунун аныктоого мүмкүндүк берет.суюлтуу.
PND F 14.1:2:4.135-98 массалык концентрацияны өлчөө методологиясын белгилейт:
- силикон;
- барий;
- алюминий;
- бериллий;
- бор;
- таллий;
- натрий;
- мышьяк жана башка элементтер.
Керек болсо калдыктардын, ичүүчү, табигый суунун үлгүлөрүндөгү ар кандай элементтердин оксиддеринин курамын эсептөө жолу менен аныктоого болот.
Заттардын массалык концентрациясын өлчөө ыкмасы аргон плазмасында дүүлүккөн тиешелүү элементтин атомдорунун жана иондорунун нурлануусунун интенсивдүүлүгүн аныктоого негизделген.
Изилдөө каражаты
Перистальтикалык насос жана небулайзер үлгү эритмени (үлгү) атомдук эмиссия спектрометрине киргизүү үчүн колдонулат. Чакан тамчылар түрүндөгү эритме (аэрозоль түрүндө) камерага кирет. Аэрозоль индуктивдүү туташкан плазмага аргон агымында күйгүч түтүк аркылуу куюлат.
Үлгү анда болгон бардык убакыттын ичинде (болжол менен 2-3 мс), буулануу жана атомизация, иондошуу жана дүүлүктүрүү циклдери өтөт. Иондор жана атомдор чыгарган нурлануу, кире бериш тешиктеги спектрометр тарабынан фокуталанат. Ал андан ары толкун узундугу боюнча дифракциялык тор менен бөлүнгөн (дисперсиялык элемент).
Полихроматору бар спектрометр бир эле учурда көп элементтүү изилдөөлөрдү жүргүзүүгө мүмкүндүк берет. Бул учурда монохроматтык нурлануу тордон дифракциядан өтүп, чыгуучу тешикке кирет. Чыгарууда белгиленген сандагы PMT (фотоэлектрондуккөбөйтүүчү). Алардын ар бири чыгышында белгилүү бир толкун узундуктагы нурланууну каттайт.
Эшел оптикалык системасы бар атомдук эмиссия спектрометринде нурланууну бөлүү (ажыратуу) дифракциялык тор жана призма аркылуу ишке ашырылат. Натыйжада, спектрдик сүрөт эки өлчөмдүү болот.
Жазгычтын функцияларын CID (жарым өткөргүч матрицалык детектор) аткарат. Андагы жазуу пикселдеринин саны 250 миңден ашат. Натыйжада бир өлчөөдө көп элементтүү анализ жүргүзүлүп, ар бир элементтин эң сезимтал сызыктары катталышы мүмкүн.
Өлчөө процедурасынын мисалы: үлгүнүн минерализациясы
Көрүнүүчү токтоп калган бөлүкчөлөрдү (чөкмө) камтыган агынды суулардын үлгүлөрүн талдоо эки жол менен жүргүзүлөт.
Биринчи - ачык кеме изилдөө. Чөкмө же асма бөлүкчөлөрдү камтыган саркынды суунун үлгүсү аралаштырылат. Андан кийин 100 кубометр ысыкка чыдамдуу айнекке (же колбага) алынат. үлгүнү караңыз.
Эгерде заттардын эриген формаларын аныктоо зарыл болсо, үлгүлөр алдын ала фильтрден өткөрүлөт. Бул үчүн мембрананы же кагаз чыпкасын колдонсо болот.
Бир эле учурда бош үлгү даярдалууда. Ал саркынды суунун ордуна деоинизацияланган же бидистилденген сууну колдонот.
Талдоодон өткөн жана бош үлгүлөргө концентраттуу азот кислотасы (2 кк) жана суутек перекиси (1 кк) кошулат.
Идиштер эки саат кайнатпай ысытылат. Натыйжада эритме 25 кубометрге жакын бууланып кетет. кара
Кийинмуздатуудан кийин үлгүлөр деоинизацияланган же бидистилденген суу менен баштапкы көлөмгө (100 cc) жеткирилет.
Эгер суспензия кала берсе, аны кургак идишке салып (фильтрлөө жолу менен) алып салышат.
Микротолкундуу ажыратуу
Мурунку жагдайдагыдай, суспензияланган бөлүкчөлөрдү камтыган үлгүнү аралаштыруу керек. 50 см үлгүлөрдү өлчөөчү цилиндр3 менен алып, PTFE цилиндрине салыңыз.
Андан кийин үлгүгө концентраттуу азот кислотасы (2 см3) кошулат. Аралашма соргучка 15-30 мүнөткө коюлат.
PTFE цилиндри микротолкундуу мештин автоклавына (жылытуу аппаратына) киргизилген. Бул учурда, сиз жабдууларды колдонуу боюнча нускаманы жетекчиликке алып, коопсуздук чараларын сакташыңыз керек.
Жылытуу үчүн аппараттар мешке коюлат; үлгү сиңирүү программасы орнотулду.
Муздатылган автоклавтар акырын чайкалат. Бул мазмуну кылдат аралаштыруу үчүн зарыл. Андан кийин басымды тең салмактоо үчүн капкакты бир аз ачыңыз.
Азот оксиддерин алып салгандан кийин сапаты боюнча чириген аралашма саргыч же түссүз тунук эритме болуп саналат. Лайнердин дубалдарында эрибеген бөлүкчөлөр болбошу керек.
Эритме бөлмө температурасына чейин муздатылат, андан кийин 50 см колбага которулат3. Флюоропластикалык лайнердин дубалдары бидистилденген же деионизацияланган суу менен жуулат (кичинекей бөлүктөр).
Аттестация
Бул MVI болгондор үчүн жүргүзүлөтмамлекеттик метрологиялык көзөмөл тармактарында колдонулат. Өлчөө ыкмаларын сертификациялоо техникалык жактан татаал системалардын абалын контролдоо үчүн да жүргүзүлөт (ГОСТ 22.2.04).
МТИ, мамлекеттик контролдун жана көзөмөлдүн чегинен тышкары колдонулуучу ишканаларда же тармактык бөлүмдө аныкталган эрежелер боюнча сертификатталат.
Процедуранын негизги максаты – методология боюнча документте көрсөтүлгөн көрсөткүчтөрдөн ашпаган тартипте жана ката менен өлчөө жүргүзүү мүмкүнчүлүгүн ырастоо.
Асертификация метрологиялык кызматтар жана өлчөөлөрдүн бирдейлигин камсыздоо функцияларын аткарууга ыйгарым укуктуу башка түзүмдөр тарабынан жүргүзүлөт.
Текшерүү МВИди иштеп чыгууда түзүлгөн материалдарды жана документтерди экспертизадан өткөрүүнүн жыйынтыктарынын негизинде жүргүзүлөт. Аларга техникалык/эксперименттик изилдөө материалдары кирет.
Сертификаттоо үчүн документтер
Баалуу кагаздардын тизмеси төмөнкүлөрдү камтыйт:
- MMI түзүү (иштеп чыгуу) үчүн баштапкы талаптар.
- Методологияны жөнгө салуучу документтин долбоору.
- Каталык мүнөздөмөлөрдү эсептөө/эксперименталдык баалоо программасы жана натыйжалары.
Оң натыйжа
ММИнин ченемдик документтин жоболоруна шайкештиги аныкталган учурда, ал белгиленген тартипте бекитилет. Ал (мамлекеттик стандарттан башкасы) MVI сертификацияланганын көрсөтөт. Мында метрологиялык кызматы текшерүү жүргүзгөн уюм (ишкана) көрсөтүлөт. GNMC же GMS органы тарабынан көрсөтүлүшү мүмкүн.
MVI каттоо
Сертификатталган ыкмалар эсепке алынат. Бул үчүн, өлчөө ыкмаларынын федералдык реестри түзүлгөн. Ал бир нече бөлүмдөн турат.
Стандарттык жана сертификатталган методдор менен жөнгө салынуучу метрологиялык мамлекеттик контролдоо жана көзөмөлдү бөлүштүрүүнүн чөйрөлөрүндө колдонуу үчүн милдеттүү түрдө катталууга тийиш.
Өлчөө ыкмаларынын реестрине киргизүү үчүн иштеп чыгуучу VNIIMSке (Бүткүл россиялык метрологиялык кызматтын илимий-изилдөө институтуна) MVI үчүн документти аттестациялоо сертификатынын көчүрмөсү тиркелет.
Катталуу үчүн төлөм жок.
Ар бир техникага реестрге киргизилгенде код ыйгарылат. Ал FR (Федералдык реестр) аббревиатурасын, бөлүмдүн номерин (бир орундуу), өлчөө түрүнүн кодун (эки сан), каттоо датасын (жыл) жана эсептин номерин (беш сан) камтыйт. Мисалы: FR.1.37.1998.00004.
