Сандык анализ – бул Аныктама, түшүнүк, анализдин химиялык ыкмалары, методологиясы жана эсептөө формуласы

2024 Автор: Angel Austin | [email protected]. Акыркы өзгөртүү: 2024-01-02 17:51

Сандык анализ – объекттин сандык (молекулалык же элементтик) курамын аныктоого мүмкүндүк берүүчү аналитикалык химиянын чоң бөлүмү. Сандык анализ кеңири жайылды. Ал рудалардын курамын (алардын тазалануу даражасын баалоо үчүн), топурактын, өсүмдүк объекттеринин курамын аныктоо үчүн колдонулат. Экологияда сандык анализдин ыкмалары суудагы, абадагы жана топурактагы уу заттардын курамын аныктайт. Медицинада ал жасалма дарыларды аныктоо үчүн колдонулат.

Сандык анализдин көйгөйлөрү жана ыкмалары

Сандык анализдин негизги милдети - заттардын сандык (пайыздык же молекулярдык) курамын аныктоо.

Бул маселе кандайча чечилгенине жараша, сандык анализдин бир нече ыкмалары бар. Алардын үч тобу бар:

Физикалык.
Физика-химиялык.
Химиялык.

Биринчилери заттардын физикалык касиеттерин өлчөөгө негизделген – радиоактивдүүлүк, илешкектүүлүк, тыгыздык ж.б. Сандык анализдин кеңири таралган физикалык ыкмалары рефрактометрия, рентген-спектралдык жана радиоактивдүү анализдер.

Экинчиси анализденүүчү заттын физика-химиялык касиеттерин өлчөөгө негизделген. Аларга төмөнкүлөр кирет:

Оптикалык - спектрофотометрия, спектралдык анализ, колориметрия.
Хроматографиялык - газ-суюктук хроматографиясы, ион алмашуу, бөлүштүрүү.
Электрохимиялык - кондуктометриялык титрлөө, потенциометриялык, кулонометриялык, электр салмактык анализ, полярография.

Усулдардын тизмесиндеги үчүнчү ыкмалар сыналуучу заттын химиялык касиеттерине, химиялык реакцияларга негизделген. Химиялык ыкмалар төмөнкүлөргө бөлүнөт:

Салмактын анализи (гравиметрия) - так таразага негизделген.
Көлөмдү талдоо (титрлөө) - көлөмдөрдү так өлчөөгө негизделген.

Сандык химиялык анализдин ыкмалары

Эң негизгилери гравиметрикалык жана титриметриялык. Алар химиялык сандык анализдин классикалык ыкмалары деп аталат.

Акырындык менен классикалык ыкмалар инструменталдык методдорго орун бошотот. Бирок, алар эң так бойдон калууда. Бул ыкмалардын салыштырмалуу катасы болгону 0,1-0,2%, ал эми инструменталдык методдор үчүн 2-5%.

Гравиметрия

Гравиметриялык сандык анализдин маңызы кызыккан затты таза түрүндө бөлүп алуу жана аны таразага тартуу болуп саналат. Көбүрөөк экскрециябаары жаан-чачын менен жүзөгө ашырылат. Кээде аныктала турган компонент учуучу зат түрүндө алынышы керек (дистилляция ыкмасы). Бул жол менен, мисалы, кристаллдык гидраттарда кристаллдашуу суунун курамын аныктоого болот. Жаандандыруу ыкмасы тоо тектерин иштетүүдө кремний кислотасын, тоо тектерин, калий жана натрийди, органикалык кошулмаларды анализдөөдө темир жана алюминийди аныктайт.

Гравиметриядагы аналитикалык сигнал - масса.

Гравиметрия боюнча сандык анализ ыкмасы төмөнкү кадамдарды камтыйт:

Кызыккан затты камтыган кошулманын чөкүүсү.
Алынган аралашманы чыпкалоо, үстүнкү катмардан чөктүрүүнү алуу.
Чөгүндү жууп, үстүнкү катмарды жок кылуу жана анын бетиндеги кирлерди кетирүү.
Сууну чыгаруу үчүн төмөнкү температурада кургатуу же чөкмөлөрдү таразага ылайыктуу формага айландыруу үчүн жогорку температурада.
Алынган чөкмөлөрдү таразалоо.

Гравиметриялык сандык аныктоонун кемчиликтери – аныктоонун узактыгы жана тандалбоочулук (чөкмө реагенттер сейрек спецификалык). Ошондуктан, алдын ала бөлүү керек.

Гравиметрикалык ыкма менен эсептөө

Гравиметрия аркылуу жүргүзүлгөн сандык анализдин натыйжалары массалык үлүштөр (%) менен көрсөтүлөт. Эсептөө үчүн сыналуучу заттын салмагын - G, пайда болгон чөкмөнүн массасын - m жана анын F айлантуу коэффициентин аныктоо формуласын билүү керек. Массалык үлүштү жана конверсиялык коэффициентти эсептөө формулалары төмөндө келтирилген.

Чөкмөдөгү заттын массасын эсептей аласыз, бул үчүн F конверсия коэффициенти колдонулат.

Гравиметриялык фактор берилген сыноо компоненти жана гравиметрикалык форма үчүн туруктуу маани.

Титриметрикалык (көлөмдүк) анализ

Титриметриялык сандык анализ – кызыккан зат менен эквиваленттүү өз ара аракеттенүү үчүн керектелүүчү реагент эритмесинин көлөмүн так өлчөө. Бул учурда колдонулган реагенттин концентрациясы алдын ала белгиленген. Реагент эритмесинин көлөмүн жана концентрациясын эске алуу менен, кызыктырган компоненттин мазмуну эсептелет.

"Титриметрикалык" аталыш "титр" деген сөздөн келип чыккан, ал эритменин концентрациясын туюнтуунун бир ыкмасын билдирет. Титр 1 мл эритмеде канча грамм зат эригендигин көрсөтөт.

Титрлөө – белгилүү концентрациядагы эритмени башка эритменин белгилүү бир көлөмүнө акырындык менен кошуу процесси. Ал заттар бири-бири менен толук реакцияга киргенге чейин уланат. Бул учур эквиваленттүү чекит деп аталат жана индикатордун түсүнүн өзгөрүшү менен аныкталат.

Титриметриялык анализ ыкмалары:

Кислота-негиз.
Редокс.
Жаан-чачын.
Комплексометрикалык.

Титриметриялык анализдин негизги түшүнүктөрү

Төмөнкү терминдер жана түшүнүктөр титриметриялык анализде колдонулат:

Титрант - чечим,куюлган. Анын концентрациясы белгилүү.
Титрленген эритме – титрант кошулган суюктук. Анын концентрациясын аныктоо керек. Титрленген эритме адатта колбага, ал эми титрант бюреткага салынат.
Эквиваленттик чекит – титранттын эквиваленттеринин саны кызыккан заттын эквиваленттеринин санына барабар болгон титрлөө моменти.
Индикаторлор - эквиваленттик чекти белгилөө үчүн колдонулган заттар.

Стандарттык жана жумушчу чечимдер

Титранттар стандарттуу жана иштейт.

Стандарттуулар заттын так үлгүсүн белгилүү (көбүнчө 100 мл же 1 л) сууда же башка эриткичте эритүү жолу менен алынат. Ошентип, сиз чечимдерди даярдай аласыз:

Натрий хлориди NaCl.

Калий дихроматы K₂Cr₂O_7.

Натрий тетрабораты Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}

Оксал кислотасы H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}

Натрий оксалаты Na₂C₂O_4.

Сукцин кислотасы H₂C₄H₄O_4.

Лабораториялык практикада стандарттуу эритмелер фиксанттардын жардамы менен даярдалат. Бул жабык ампуладагы заттын (же анын эритмесинин) белгилүү бир өлчөмү. Бул сумма 1 литр эритме даярдоо үчүн эсептелет. Фиксаналды узак убакытка сактоого болот, анткени ал аба кирбейт, ампуланын айнеги менен реакцияга кирген щелочторду кошпогондо.

Кээ бир чечимдертак концентрациясы менен тамак жасоо мүмкүн эмес. Мисалы, калий перманганатынын жана натрий тиосульфатынын концентрациясы эрүү учурунда алардын суу буусу менен өз ара аракеттешүүсүнөн улам өзгөрөт. Эреже катары, дал ушул чечимдер керектүү заттын көлөмүн аныктоо үчүн зарыл. Алардын концентрациясы белгисиз болгондуктан, титрлөө алдында аны аныктоо керек. Бул процесс стандартташтыруу деп аталат. Бул стандарттуу эритмелер менен алдын ала титрлөө аркылуу жумушчу эритмелердин концентрациясын аныктоо.

Чечимдер үчүн стандартташтыруу талап кылынат:

Кислоталар - күкүрттүү, туздуу, азоттуу.
Щелиттер.
Калий перманганаты.
Күмүш нитраты.

Индикатор тандоо

Эквиваленттүү чекти, башкача айтканда титрлөөнүн соңун так аныктоо үчүн индикаторду туура тандоо керек. Бул рН маанисине жараша түсүн өзгөрткөн заттар. Ар бир индикатор эритмесинин түсүн өтүү аралыгы деп аталган башка рН маанисинде өзгөртөт. Туура тандалган индикатор үчүн өтүү аралыгы титрлөө секирүү деп аталган эквиваленттүү чекиттин аймагындагы рНнын өзгөрүшүнө дал келет. Аны аныктоо үчүн титрлөө ийри сызыктарын түзүү керек, алар үчүн теориялык эсептөөлөр жүргүзүлөт. Кислота менен негиздин күчүнө жараша титрлөө ийри сызыгынын төрт түрү бар.

Титриметриялык анализдеги эсептөөлөр

Эгер эквиваленттик чекит туура аныкталса, титрант менен титрленген зат эквиваленттүү өлчөмдө реакцияга кирет, башкача айтканда титрлөөчү заттын көлөмү(n_e1) титрленген заттын көлөмүнө барабар болот (n_e2): n_e1=n e2_{. Эквиваленттүү заттын көлөмү эквиваленттин молярдык концентрациясынын жана эритменин көлөмүнүн көбөйтүндүсүнө барабар болгондуктан,барабардыгы}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, кайда:}

-C_{e1 – нормалдуу титрант концентрациясы, белгилүү маани;}

-V_{1 – титрант эритменинин көлөмү, белгилүү мааниси;}

-C_{e2 – титрленүүчү заттын нормалдуу концентрациясы, аныкталышы керек;}

-V_{2 – титрлөө учурунда аныкталган титрленген заттын эритмесинин көлөмү.}

Титрлөөдөн кийин сиз кызыктырган заттын концентрациясын формула менен эсептей аласыз:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂