Гравиметрикалык анализ ыкмасынын айырмалоочу белгилери кандай? Келгиле, анын маңызын жана түрлөрүн кененирээк карап чыгалы.
Өзгөчөлүк
Талдоонун гравиметрикалык ыкмасы заттардын массасынын жана составдын туруктуулугунун сакталуу мыйзамына негизделген. Ушуга байланыштуу, ал белгилүү химиялык курамы менен кошулма катары алынган керектүү компоненттин массасын так өлчөөгө негизделген. Анализдин гравиметрикалык ыкмасы үч негизги топко бөлүнөт: дистилляция, изоляция, преципитация.
Тандоо ыкмасы жөнүндө
Ал талданган химиялык заттан керектүү компонентти эркин формада бөлүп алууга жана андан кийин аны так таразалоого негизделген. Мисалы, сандык анализдин мындай гравиметрикалык ыкмасы катуу отундагы күлдүн массасын аныктоого мүмкүндүк берет. Эсептөө үчүн тигель таразага тартылып, ага күйүүчү майдын үлгүсү жагылат жана пайда болгон күл таразага тартылат. Аралашмадагы заттын масса үлүшүнүн формуласына ылайык калдыктын массасына ээ болуу менен сандык көрсөткүч эсептелет.
Дистилляция
Бул анализдин ыкмасы гравиметрикалыкмазмуну боюнча, анткени ал газ түрүндөгү кошулма катары эсептелген компонентти толугу менен жок кылууну жана катуу калдыкты андан ары таразалоону камтыйт. Бул ыкма ар кандай материалдардын нымдуулугун аныктоого, кристаллдаштырылган суунун кристалл гидраттарынын сандык мазмунун эсептөөгө болот. Мындай эсептөөнү жүргүзүү үчүн алгач тандалган материалдын каралып жаткан үлгүсүнүн массасы аныкталат. Андан кийин аныктала турган компонент андан толугу менен чыгарылат. Кальцинацияга же кургатууга чейинки жана андан кийинки массалардын ортосундагы айырма аныкталган химиялык компоненттин массасы болуп саналат. Массалык үлүшү формуласы боюнча сандык эсептөөлөр жүргүзүлөт.
Депозиттик ыкма
Бул анализдин кандай ыкмасы? Гравиметриялык тундурма ыкмасы белгилүү бир химиялык составдагы начар эрүүчү зат катары керектүү ионду сандык чөктүрүүгө негизделген. Түзүлгөн чөкмө чыпкаланат, жуулат, кургатылат жана андан кийин кальциленет. Андан сууну толук алып салгандан кийин таразага тартабыз. Чөкмөнүн массасын билүү менен, тест үлгүсүндөгү керектүү компоненттин молекулаларынын же иондорунун сандык мазмунун эсептөөгө болот.
Гравиметрикалык анализ үчүн жаан-чачынга талаптар
А бирок - анализдин гравиметрикалык ыкмасы кандай? Жаан-чачындуу ыкмадагы негизги операциялар жаан-чачын процессине байланыштуу. Талдоо учурунда алынган натыйжанын тактыгы химиялык курамына түздөн-түз көз карандызаттар, чөкмө түзүлүшү, тазалыгы. Мындан тышкары, эсептөөлөр кургатуу жана кальцинациялоо учурундагы чөкмөлөрдүн жүрүм-турумуна байланыштуу. Көбүнчө аны кальцинациялоодо алынган чөкмөнүн химиялык курамында өзгөрүүлөр болот. Чөктүрүлгөн форма - алынган чөкмөнүн химиялык курамы.
Гравиметрикалык анализдин негизги ыкмалары так натыйжаны талап кылат. Ошондуктан чөкмөнүн гравиметрикалык жана чөкмө түрүнө белгилүү талаптар коюлат.
- Ал минималдуу эригичке ээ болушу керек, идеалында эрибеген химиялык кошулма болушу керек.
- Чоң кристаллдарды түзүшү керек. Бул учурда, чыпкалоо процессинде эч кандай көйгөйлөр болбойт, анткени тешикчелер бүтөлбөйт. Чоң кристаллдардын бети кичинекей, алар колдо болгон эритмеден минималдуу ылдамдыкта адсорбцияланат жана аларды жууганга оңой. Темир гидроксидинин аморфтук чөкмөлөрү (3) кирлерди көйгөйсүз адсорбциялайт, аларды акыркысынан жууш кыйын, бул кошулманын фильтрациясы жай.
- Толугу менен жана кыска убакыттын ичинде тартылуу формасына өтүңүз.
Гравитациянын формасына талаптар
Анализдин гравиметрикалык ыкмасын талдап көрөлү. Методдун маңызы анда тактык маанилүү. Гравиметрикалык форма үлгүдөгү конкреттүү компоненттердин мазмунун эсептөө үчүн колдонулган белгилүү бир химиялык формула менен болушу керек. Муздатуу жана таразалоо процессинде кальциленген чөкмө абадан суу буусун сиңирип албашы керек,калыбына келтирүү же кычкылдануу. Эгерде чөкмө физикалык мүнөздөмөлөргө окшош болсо, алгач атайын химиялык заттардын жардамы менен туруктуу формага айланат. Мисалы, материалдардагы кальций карбонатынын массалык үлүшүн эсептөө талап кылынса, көмүр кычкыл газын жана сууну сиңирүүгө жөндөмдүү кальций оксидинин гравиметриялык формасы кальций сульфатына айланат. Бул үчүн кальциленген чөкмө температуралык режимди (500°С) сактоо менен күкүрт кислотасы менен иштетилет
Изилдөө үчүн тамактар
Мындай талдоо ыкмасын жүргүзүү үчүн эмне керек? Гравиметрикалык вариант чоң өлчөмдөгү атайын химиялык айнек идиштерди колдонууну камтыйт. Мында ар кандай өлчөмдөгү жука дубалдуу стакандар, воронкалар, айнек таякчалар, саат айнектери, фарфор тигельдер, айнек кутулар колдонулат. Гравиметриялык жана титриметриялык анализдин ыкмалары эсептөөдө каталарды болтурбоо үчүн таза идиштерди гана колдонууну камтыйт. Кургак тактар же тамчылар айнек бетинде майлуу компоненттердин бар экенин көрсөтүп турат. Мындай катмарга жаан жабышып калат, натыйжада аларды чыпкага толук өткөрүү кыйындайт. Анализдин гравиметрикалык ыкмасы идиштерди жуучу каражаттар менен кылдат жууп алууну камтыйт. Фарфор тигельдерди тазалоо үчүн суюлтулган ысык туз кислотасы, андан кийин хром аралашмасынын эритмеси колдонулат. Жумушка киришерден мурун таза идиштерди күйгүзүү сунушталат.
Изилдөө жабдуулары
Анализдин гравиметрикалык ыкмасынын ортосунда кандай айырма бар? Методдун маңызы сандыктазаттын компоненттерин аныктоо. Мындай изилдөөлөр үчүн талап кылынган жабдуулар сапаттык анализде колдонулганга окшош. Практикалык бөлүгү үчүн сизге суу ванналары, фарфор үч бурчтуктар, мештер, тигель кычкачтары, муфель мештери, газ күйгүчтөр керек болот. Фарфор тигельдерди газ күйгүчтөрүндө күйгүзүү үчүн металл негизге орнотулган фарфор түтүкчөлөрдөн жасалган үч бурчтуктар колдонулат. Тигель андан бийиктигинин үчтөн бирине чыгып тургандай өлчөмдөгү үч бурчтукту тандаңыз. Тигельдер жалпак, өйдө ийилген учтары бар узун кычкачтардын жардамы менен мешке киргизилет. Аларды чөкмөлөргө батырбоо керек. Колдонуунун алдында кычкачтын учтары тазаланат, газ оттугунда же меште кальциленет. Десикаторлор кальциленген же ысытылган заттарды бөлмө температурасына чейин муздатуу үчүн колдонулат. Бул калың дубалдуу айнек идиш, жылмаланган капкагы менен жабылат. Эксикатордун түбү гигроскопиялык зат менен толтурулган:
- кальций оксидинин кесимдери;
- фосфор оксиди (5);
- концентрленген күкүрт кислотасы.
Күкүрт кислотасы нымды интенсивдүү сиңирет. Десикатор менен иштөөдө жер бөлүктөрүндө майлоочу катмар болушун камсыз кылуу маанилүү.
Эксперимент үчүн үлгү алуу эрежелери
Гравиметрикалык анализ ыкмаларынын каралып жаткан классификациясы заттар менен иштөөнү камтыйт. Негизги партияга мүнөздүү химиялык жана физикалык касиеттерге ээ болгон, талдануучу материалдын бир аз өлчөмүн камтыган үлгү орточо деп эсептелет. Үлгү алуунун тууралыгы анализденүүчү материалдын химиялык жана физикалык мүнөздөмөлөрүн жана химиялык курамын коюунун тактыгына таасирин тийгизет. Орточо үлгүнү тандоо өзгөчө кылдаттык менен жүргүзүлөт, антпесе изилдөөнүн так эмес натыйжасын алуу менен ката кетирүү ыктымалдыгы жогору. Бул химиялык курамынын чоң кесим топурактан олуттуу айырмаланышы мүмкүн экенин эстен чыгарбоо керек. Демек, үч вариант бар:
- негизги үлгү - эксперименттин биринчи этабы үчүн керек;
- паспорт же лабораториялык үлгү - баштапкы үлгүнү химиялык жана физикалык-механикалык анализ үчүн зарыл болгон массага чейин азайтуу жолу менен алынган;
- аналитикалык - химиялык анализ үчүн лабораториялык үлгүдөн алынган.
Аналитикалык химия деген бөлүм бар. Гравиметрикалык анализ ыкмасы заттын сандык курамын аныктоонун жолдорунун бири. Заттын нымдуулугунун жана химиялык курамынын өзгөрүшүнө жол бербөө үчүн гравиметриялык анализ үчүн материалдар капкагы менен бекем жабылган бөтөлкөлөрдө сакталат. Үлгүнүн бир бөлүгү түз талдоо үчүн талап кылынат, ал эми бир бөлүгү резерв катары калат.
Изилдөө үчүн үлгү даярдоо
Үлгү химиялык анализ үчүн таразага тартылуучу анализденүүчү үлгүнүн аналитикалык үлгүсүнүн кичине массасы болуп эсептелет. Сандык аныктоодо тандоонун өлчөмү маанилүү ролду ойнойт. Гравиметрикалык анализ үчүн алынган сыноо үлгүсүнүн көлөмү канчалык көп болсо,натыйжасы канчалык так болот. Бирок ошол эле учурда пайда болгон тундурманы чыпкалоо, аны кальцинациялоо, жууп салуу процесси татаалдашат. Ушул себептерден улам, талдоо убактысы кыйла узартылат. Кичинекей үлгү өлчөмдөрүндө аныктоонун тактыгы кыйла төмөндөйт. Кичинекей саат айнектери катуу компоненттердин таразасын таразалоо үчүн колдонулат. Учуучу, гигроскопиялык заттарды жабык бөтөлкөдө таразага салуу керек.
Депозиттик шарттар
Бул материалды чагылдыруу үчүн презентация жакшы болмок. Бул этапта анализдин гравиметрикалык ыкмасы белгилүү бир химиялык затка керектүү компонентти сандык которууну камтыйт. Чөкмөнүн массасын билүү менен аныктала турган компоненттин пайызын эсептөөгө болот. Аткарылган анализдин тактыгы жаан-чачындын толуктугуна түздөн-түз көз каранды. Бүткүл эсептелген компоненти жаан-чачын болбой турган себептердин арасында жаан-чачындын толук эместигин айтсак болот. Абсолюттук жөнгө салууга иш жүзүндө мүмкүн эмес, мүмкүн болгон жоготууларды азайтуу гана мүмкүн. Талдоо үчүн чөктүргүч тандалат - дээрлик эрибеген чөкмө. Мындай химиялык реакцияларды болтурбоо үчүн ашыкча кабыл алынат. Кристаллдык чөктүрүүнү алуу үчүн сакталышы керек болгон белгилүү бир шарттар бар:
- суюлтулган эритмелерден, тундургуч тундургучтун начар эритмелери менен жүргүзүлөт;
- Ысытылган эритмелер ысык сүзгүчтөр менен тундурулат.
Эксперимент үчүн ионду аныктоо үчүн жогорку сапаттагы реагент тандалат. Ар бир ион үчүн конкреттүү чөктүргүчтү тандоо кыйынга турат. Ушуга байланыштуутолук жаан-чачынга тоскоол боло турган бөлүкчөлөрдү маскалоо жүргүзүлөт же сандык анализ жүргүзүүнүн алдында алар сыноо эритмесинен чыгарылат.
Аныкталып жаткан бардык иондор үчүн конкреттүү тундургучтарды тандоо иш жүзүндө мүмкүн эмес. Андан кийин же жаан-чачынга жолтоо болгон иондорду жаап коюу же тундурма алдында аларды эритмеден бөлүп алуу керек. Кристаллдык жаан-чачындын өзгөчөлүктөрүн билүү менен чоң кристаллдардын пайда болушуна ыңгайлуу шарттарды колдонсо болот.
- Жаан-чачын аз концентрацияда алынган тундургуч менен суюлтулган ысык эритмелерден жүргүзүлөт. Ысытылганда майда кристаллдардын эригичтиги жогорулайт, ошондуктан эритмедеги чөктүргүчтүн жана иондордун концентрациясы жогорулайт. Бул көрүнүштөн улам ысытылганда эрип кетүүгө үлгүрбөгөн чоң кристаллдар пайда болот.
- Тундургуч аныктала турган затка аз ылдамдыкта куюлат. Аралаштыруу үчүн айнек таякчасы колдонулат, ал айнектин түбүнө жана дубалдарына тийбеши керек. Аралаштыруу кристаллдын өсүшүн стимулдайт, анткени ал кристалл борборлорунун санын азайтат.
- Чөкмөлөргө бир нече саат туруштук бериңиз. Аморфтук чөкмөлөр өзгөчө шарттарда жайгаштырылат, анткени алар ар кандай аралашмалардын адсорбция процессине жана коллоиддик эритмелердин пайда болушуна ыктайт.
Гравиметрикалык анализдин көйгөйлөрү
Сандык эсептөөлөрдүн тактыгына шламдын сапаты таасир этет. Ал булганганда өлчөөнүн тактыгы бир топ азайып, ката көбөйөт. Булгануунун себеби - ко-жаан-чачындар, башкача айтканда, жаан-чачындарбөтөн заттардын чөкмөлөрү. Коддун эки түрү бар:
- беттик адсорбция;
- окклюзия.
Бөлүнгөн иондун тундурмасынын толуктугун текшерүү үчүн чөкмөнүн үстүндө пайда болгон эритмеге бир нече тамчы реагент кошуңуз. Бөлүнгөн ион толук чөккөндө, эритме тунук бойдон калат.
Тыянак
Сапаттык анализ сыналуучу материалдагы органикалык эмес иондорду сандык аныктоону камтыйт. Сапаттык анализдин негизги милдеттери болуп тандалган үлгүдөгү айрым компоненттерди: иондорду же химиялык элементтерди, белгилүү бир затты же функционалдык топту табуу жана идентификациялоо саналат. Бөлчөктүк анализ ыкмасы жөнөкөй аралашмаларды изилдөө үчүн, аз сандагы компоненттерди издөө үчүн ылайыктуу. Мындай гравиметриялык анализ өзүнчө үлгүлөрдү жана сапаттык реакциялардын болбос санын талап кылат. Сыналуучу заттын органикалык эмес компоненттерин толук аныктоо үчүн алгач баштапкы аралашма өзүнчө «аналитикалык топторго» бөлүнөт, андан кийин ар бир керектүү ион конкреттүү реакциялардын жардамы менен ачылат. Системалык сапаттык талдоо алынган аналитикалык маалыматтын ишенимдүүлүгүн жогорулатууга мүмкүндүк берет. Сандык талдоо жүргүзүүдөн мурун оптималдуу ыкманы тандоо үчүн тест үлгүсүнүн сапаттык курамы жөнүндө түшүнүккө ээ болуу маанилүү.
