Атомдук эмиссия спектроскопиясы (AES) – үлгүдөгү элементтин санын аныктоо үчүн жалын, плазма, дога же учкундун белгилүү бир толкун узундугунда чыккан жарыктын интенсивдүүлүгүн колдонгон химиялык анализ ыкмасы.
Атомдук спектрдик сызыктын толкун узундугу элементтин иденттүүлүгүн берет, ал эми бөлүнүп чыккан жарыктын интенсивдүүлүгү элементтин атомдорунун санына пропорционалдуу. Бул атомдук эмиссия спектроскопиясынын маңызы. Бул элементтерди жана физикалык кубулуштарды кынтыксыз тактык менен анализдөөгө мүмкүндүк берет.
Спектралдык анализдин ыкмалары
Материалдын үлгүсү (аналит) жалынга газ, спрей эритмеси же кичинекей илмек зым менен, адатта платина менен киргизилет. Жалындан чыккан жылуулук эриткичти бууланып, химиялык байланыштарды бузуп, эркин атомдорду пайда кылат. Жылуулук энергиясы да акыркыны толкунданганга айлантатмурунку формасына кайтып келгенден кийин жарык чыгара турган электрондук абалдар.
Ар бир элемент тор же призма аркылуу чачыратылган жана спектрометрде аныкталган мүнөздүү толкун узундугунда жарык чыгарат. Бул ыкмада эң көп колдонулган амал - диссоциация.
Жалын чыгарууну өлчөө үчүн кеңири таралган колдонмо фармацевтикалык аналитика үчүн щелочтук металлдарды жөнгө салуу болуп саналат. Бул үчүн атомдук эмиссиялык спектрдик анализ ыкмасы колдонулат.
Индуктивдүү туташкан плазма
Индуктивдүү туташкан плазманын атомдук эмиссия спектроскопиясы (ICP-AES), ошондой эле индуктивдүү кошулган плазмалык оптикалык эмиссия спектрометриясы (ICP-OES) деп да аталат, химиялык элементтерди аныктоо үчүн колдонулган аналитикалык ыкма.
Бул белгилүү бир элементке мүнөздүү толкун узундуктарында электромагниттик нурланууну чыгарган толкунданган атомдорду жана иондорду өндүрүү үчүн индуктивдүү туташкан плазманы колдонгон эмиссия спектроскопиясынын бир түрү. Бул 6000ден 10000 Кге чейинки температурадагы жалын ыкмасы. Бул нурлануунун интенсивдүүлүгү спектроскопиялык анализ ыкмасын колдонууда колдонулган үлгүдөгү элементтин концентрациясын көрсөтөт.
Негизги шилтемелер жана схема
ICP-AES эки бөлүктөн турат: ICP жана оптикалык спектрометр. ICP факел 3 концентрлүү кварц айнек түтүктөрүнөн турат. Радио жыштык (RF) генераторунун чыгышы же "жумушчу" катушкасы бул кварц күйгүчүнүн бир бөлүгүн курчап турат. Аргон газы көбүнчө плазманы түзүү үчүн колдонулат.
Отургуч күйгүзүлгөндө катушканын ичинде күчтүү электромагниттик талаа, ал аркылуу агып өткөн күчтүү RF сигналы пайда болот. Бул RF сигналы RF генератору тарабынан түзүлөт, ал негизинен кадимки радио өткөргүч өткөргүч антеннаны башкаргандай эле "жумушчу катушканы" башкарган күчтүү радио өткөргүч болуп саналат.
Типтүү аспаптар 27 же 40 МГц жыштыкта иштешет. Күйгүч аркылуу агып жаткан аргон газы Тесла бирдиги тарабынан күйгүзүлөт, ал иондошуу процессин баштоо үчүн аргон агымында кыска разряд жаасын жаратат. Плазма "оттолгон" замат Tesla бирдиги өчөт.
Газдын ролу
Аргон газы күчтүү электромагниттик талаада иондоштурулуп, RF катушкасынын магнит талаасынын багыты боюнча атайын айлануучу симметриялуу схема аркылуу агат. Нейтралдуу аргон атомдору менен заряддуу бөлүкчөлөрдүн ортосунда түзүлгөн ийкемсиз кагылышуулардын натыйжасында 7000 Кге жакын туруктуу жогорку температурадагы плазма пайда болот.
Перистальтикалык насос суулуу же органикалык үлгүнү аналитикалык небулайзерге жеткирет, ал жерде ал туманга айландырылат жана плазманын жалынына түз сайылат. Үлгү дароо плазмадагы электрондор жана заряддуу иондор менен кагылышып, өзү акыркысына ажырайт. Ар кандай молекулалар тиешелүү атомдоруна бөлүнөт, алар электрондорун жоготуп, плазмада кайра-кайра кошулуп, катышкан элементтердин мүнөздүү толкун узундуктарында нурланууну чыгарышат.
Кээ бир конструкцияларда плазманы белгилүү бир жерде «кесүү» үчүн, адатта, азот же кургак кысылган аба жылыткыч газ колдонулат. Андан кийин бир же эки өткөрүүчү линзалар бөлүнүп чыккан жарыкты дифракциялык торго фокустоо үчүн колдонулат, ал жерде ал оптикалык спектрометрде өзүнүн компоненттүү толкун узундуктарына бөлүнөт.
Башка конструкцияларда плазма түз эле оптикалык интерфейске түшөт, ал аргондун тынымсыз агымы чыгып, аны буруп, муздатууну камсыз кылган тешиктен турат. Бул плазмадан чыккан жарыктын оптикалык камерага кирүүсүнө мүмкүндүк берет.
Кээ бир конструкцияларда жарыктын бир бөлүгүн оптикалык камераларды бөлүп берүү үчүн оптикалык була колдонулат.
Оптикалык камера
Мында жарыкты анын ар кандай толкун узундуктарына (түстөрүнө) бөлгөндөн кийин, интенсивдүүлүк фотокөбөйтүүчү түтүк же физикалык жактан жайгаштырылган түтүктөр аркылуу өлчөнөт.
Заманбап түзмөктөрдө бөлүнгөн түстөр зарядды бириктирген түзүлүштөр (CCD) сыяктуу жарым өткөргүчтүү фотодетекторлордун массивине колдонулат. Бул детектордук массивдерди колдонгон бирдиктерде бардык толкун узундуктарынын интенсивдүүлүгүн (системанын диапазонунда) бир эле учурда өлчөөгө болот, бул аспапка учурда блок сезгич болгон ар бир элементти талдоо мүмкүнчүлүгүн берет. Ошентип, үлгүлөрдү атомдук эмиссия спектроскопиясынын жардамы менен абдан тез анализдөөгө болот.
Мындан ары иш
Андан кийин, жогоруда айтылгандардын бардыгынан кийин, ар бир сызыктын интенсивдүүлүгү элементтердин мурда өлчөнгөн белгилүү концентрациялары менен салыштырылат, андан кийин калибрлөө сызыктары боюнча интерполяция аркылуу алардын топтолушу эсептелет.
Мындан тышкары, атайын программалык камсыздоо адатта үлгүлөрдүн берилген матрицасында түрдүү элементтердин болушунан келип чыккан тоскоолдуктарды оңдойт.
ICP-AES колдонмолорунун мисалдарына шараптагы металлдарды, тамак-аштардагы мышьякты жана белокторго байланышкан микроэлементтерди аныктоо кирет.
ICP-OES пайдалуу кендерди иштетүүдө кеңири колдонулуп, салмактарды түзүү үчүн түрдүү агымдардын класстык маалыматтарын камсыз кылуу үчүн колдонулат.
2008-жылы бул ыкма Ливерпуль университетинде Шептон Маллеттен табылган жана буга чейин Англиядагы христианчылыктын эң алгачкы далилдеринин бири саналган Чи Ро тумары XIX кылымга гана таандык экенин көрсөтүү үчүн колдонулган.
Бара турган жер
ICP-AES көбүнчө топурактагы микроэлементтерди талдоо үчүн колдонулат жана ушул себептен ал криминалистикада кылмыш болгон жерден же курман болгондордон табылган топурак үлгүлөрүнүн келип чыгышын аныктоо үчүн колдонулат, ж.б. бир сотто, албетте, башка далилдерди бекемдейт.
Ошондой эле айыл чарба топурактарында аш болумдуу заттардын деңгээлин аныктоодо тездик менен тандалып алынган аналитикалык ыкмага айланууда. Бул маалымат андан кийин түшүмдүүлүктү жана сапатты жогорулатуу үчүн зарыл болгон жер семирткичтин көлөмүн эсептөө үчүн колдонулат.
ICP-AESмотор майын анализдөө үчүн да колдонулат. Натыйжа кыймылдаткычтын иштешин көрсөтөт. Андагы эскирген тетиктер майда ICP-AES менен аныктай турган издерди калтырат. ICP-AES талдоо бөлүктөрү иштебей жатканын аныктоого жардам берет.
Мындан тышкары, ал канча мунай кошулмалары калганын аныктай алат, демек, анын канча кызмат мөөнөтү калганын көрсөтөт. Майдын анализин көбүнчө моторлорунун иштеши тууралуу мүмкүн болушунча көбүрөөк билгиси келген автопарктын жетекчилери же унаа сүйүүчүлөр колдонушат.
ICP-AES ошондой эле мотор майларын (жана башка майлоочу майларды) өндүрүүдө сапатты көзөмөлдөө жана өндүрүш жана өнөр жай спецификацияларына ылайык келүү үчүн колдонулат.
Атомдук спектроскопиянын дагы бир түрү
Атомдук абсорбциялык спектроскопия (ААС) – газ абалындагы эркин атомдор тарабынан оптикалык нурланууну (жарыкты) жутуу аркылуу химиялык элементтерди сандык аныктоонун спектрдик аналитикалык процедурасы. Ал эркин металл иондорунун жарыкты сиңирүүсүнө негизделген.
Аналитикалык химияда талдануучу үлгүдөгү белгилүү бир элементтин (аналитеттин) концентрациясын аныктоо ыкмасы колдонулат. AAS электротермикалык буулантуу аркылуу эритмеде же түздөн-түз катуу үлгүлөрдөгү 70тен ашык түрдүү элементтерди аныктоо үчүн колдонулушу мүмкүн жана фармакологиялык, биофизикалык жана токсикологиялык изилдөөдө колдонулат.
Атомдук абсорбциялык спектроскопия биринчи жолуаналитикалык ыкма катары 19-кылымдын башында колдонулган жана негизги принциптер экинчи жарымында Германиянын Гейдельберг университетинин профессорлору Роберт Вильгельм Бунсен жана Густав Роберт Кирхгофф тарабынан түзүлгөн.
Тарых
ААСтын заманбап формасы негизинен австралиялык химиктердин тобу тарабынан 1950-жылдары иштелип чыккан. Аларды Мельбурндагы (Австралия) Шериктештиктин Илимий жана өнөр жай изилдөөлөр уюмунун (CSIRO) Химиялык физика бөлүмүнүн сэр Алан Уолш жетектеген.
Атомдук абсорбциялык спектрометрия химиянын ар түрдүү тармактарында көптөгөн колдонмолорго ээ, мисалы, бүт кан, плазма, заара, шилекей, мээ ткандары, боор, чач, булчуң ткандары, сперма сыяктуу биологиялык суюктуктардагы жана ткандардагы металлдарды клиникалык анализдөө. кээ бир фармацевтикалык өндүрүш процесстеринде: акыркы дары продуктусунда калган катализатордун бир нече мүнөттүк көлөмү жана металлдын курамына суунун анализи.
Иштин схемасы
Техника үлгүнүн атомдук сиңирүү спектрин андагы айрым аналиттердин концентрациясын баалоо үчүн колдонот. Ал өлчөнгөн абсорбент менен алардын концентрациясынын ортосундагы байланышты түзүү үчүн белгилүү курамынын стандарттарын талап кылат, ошондуктан Бир-Ламберт мыйзамына негизделген. Атомдук эмиссия спектроскопиясынын негизги принциптери жогоруда макалада келтирилгендей.
Кыскасы, атомизатордогу атомдордун электрондору кыска убакытта жогорку орбитальдарга (козголгон абалга) өткөрүлүшү мүмкүн.белгилүү бир көлөмдөгү энергияны (берилген толкун узундуктагы нурлануу) сиңирүү менен убакыт аралыгы (наносекундалар).
Бул абсорбция параметри белгилүү бир элементтеги белгилүү бир электрондук өтүү үчүн мүнөздүү. Эреже катары, ар бир толкун узундугу бир гана элементке туура келет, ал эми абсорбция сызыгынын туурасы болгону бир нече пикометрди (pm) түзөт, бул техниканы элементардык тандалма кылат. Атомдук эмиссия спектроскопиясынын схемасы ушуга абдан окшош.
