Титриметриялык анализдин ыкмалары титрлөө вариантына жана затты (компонентти) аныктоо үчүн тандалып алынган химиялык реакцияларга ылайык бөлүнөт. Заманбап химияда сандык жана сапаттык анализ айырмаланат.
Классификациянын түрлөрү
Титриметрикалык анализ ыкмалары белгилүү бир химиялык реакция үчүн тандалат. Өз ара аракеттенүүнүн түрүнө жараша титриметриялык аныктоо өзүнчө түрлөргө бөлүнөт.
Талдоо ыкмалары:
- Redox титрлөө; ыкма заттагы элементтердин кычкылдануу даражасынын өзгөрүшүнө негизделген.
- Татаал пайда болуу татаал химиялык реакция.
- Кислота-негиз титрлөө өз ара аракеттенүүчү заттарды толук нейтралдаштырууну камтыйт.
Бейтараптандыруу
Кислота-негиз титрлөө органикалык эмес кислоталардын санын аныктоого (алкалиметрия), ошондой эле керектүү эритмедеги негиздерди (ацидиметрия) эсептөөгө мүмкүндүк берет. Бул ыкма туздар менен реакцияга кирүүчү заттарды аныктоо үчүн колдонулат. Аторганикалык эриткичтерди (ацетон, спирт) колдонуу көбүрөөк заттарды аныктоого мүмкүндүк берди.
Татаал түзүү
Титриметриялык анализдин методунун маңызы эмнеде? Ал керектүү ионду начар эрүүчү кошулма катары чөктүрүү же аны начар диссоциацияланган комплекске бириктирүү аркылуу заттарды аныктоо керек.
Редоксиметрия
Кычкылдануу-калыбына келтирүү титрлөө калыбына келтирүү жана кычкылдануу реакцияларына негизделген. Аналитикалык химияда колдонулган титрленген реагенттин эритмесине жараша:
- перманганатометрия, ал калий перманганатын колдонууга негизделген;
- йодометрия, ал йоддун кычкылданышына жана йодидди калыбына келтирүүгө негизделген;
- бихроматометрия, ал калий бихроматы менен кычкылданууну колдонот;
- калий броматынын кычкылдануусуна негизделген броматометрия.
Титриметриялык анализдин редокстук ыкмаларына цериметрия, титанометрия, ванадометрия сыяктуу процесстер кирет. Алар тиешелүү металлдын иондорунун кычкылданышын же калыбына келтирилишин камтыйт.
Титрлөө ыкмасы менен
Титриметриялык анализ ыкмаларынын титрлөө ыкмасына жараша классификациясы бар. Түз вариантта аныктала турган ион тандалган реагент эритмеси менен титрленет. Алмаштыруу методундагы титрлөө процесси бар болгон учурда эквиваленттүү чекти аныктоого негизделгентуруксуз химиялык кошулмалар. Калдык титрлөө (кайтарым ыкма) индикаторду тандоо кыйын болгондо, ошондой эле химиялык өз ара аракеттешүү жай жүргөндө колдонулат. Мисалы, кальций карбонатын аныктоодо заттын үлгүсү туз кислотасынын титрленген эритмесинин ашыкча көлөмү менен иштетилет.
Анализдин мааниси
Титриметриялык анализдин бардык ыкмалары төмөнкүлөрдү болжолдойт:
- реакциялашуучу химиялык заттардын биринин же ар биринин көлөмүн так аныктоо;
- титрленген эритменин болушу, анын аркасында титрлөө процедурасы аткарылат;
- анализдин натыйжаларын ачыктоо.
Эритмелерди титрлөө аналитикалык химиянын негизин түзөт, ошондуктан эксперимент учурунда аткарылуучу негизги операцияларды эске алуу маанилүү. Бул бөлүм күнүмдүк практика менен тыгыз байланышта. Чийки затта же продукцияда негизги компоненттердин жана аралашмалардын бар экендиги жөнүндө эч кандай түшүнүк жок болгондуктан, фармацевтика, химия жана металлургия өнөр жайларында технологиялык чынжырды пландаштыруу кыйын. Аналитикалык химиянын негиздери татаал экономикалык маселелерге колдонулат.
Аналитикалык химиядагы изилдөө ыкмалары
Химиянын бул тармагы компонентти же затты аныктоо илими. Титриметриялык анализдин негиздери – эксперимент жүргүзүү үчүн колдонулган ыкмалар. Алардын жардамы менен изилдөөчү заттын курамы, андагы айрым бөлүктөрүнүн сандык курамы жөнүндө тыянак чыгарат. Бул аныктоо үчүн аналитикалык талдоо учурунда да мүмкүнизилденүүчү заттын компоненти жайгашкан кычкылдануу даражасы. Аналитикалык химиянын ыкмаларын классификациялоодо алар кандай иш-аракет аткарылышы керек экенин так эске алышат. Пайда болгон чөкмөнүн массасын өлчөө үчүн гравиметрикалык изилдөө ыкмасы колдонулат. Эритменин интенсивдүүлүгүн талдоодо фотометрикалык анализ керек. Потенциометрия боюнча EMF чоңдугу изилденүүчү препараттын курамдык компоненттерин аныктайт. Титрлөө ийри сызыктары экспериментти ачык көрсөтүп турат.
Аналитикалык методдор бөлүмү
Керек болгон учурда аналитикалык химияда физикалык-химиялык, классикалык (химиялык), ошондой эле физикалык методдор колдонулат. Химиялык методдордо титриметриялык жана гравиметриялык анализди түшүнүү адатка айланган. Эки ыкма тең классикалык, далилденген жана аналитикалык химияда кеңири колдонулат. Салмактык (гравиметриялык) метод таза абалында, ошондой эле эрибеген кошулмалар түрүндө бөлүнгөн керектүү заттын же анын курамындагы компоненттердин массасын аныктоону камтыйт. Анализдин көлөмдүк (титриметриялык) ыкмасы белгилүү концентрацияда алынган химиялык реакцияда сарпталган реагенттин көлөмүн аныктоого негизделген. Химиялык жана физикалык методдор өзүнчө топторго бөлүнөт:
- оптикалык (спектралдык);
- электрохимиялык;
- радиометрикалык;
- хроматографиялык;
- масс-спектрометрия.
Титриметрикалык изилдөөнүн өзгөчөлүктөрү
Бул аналитикалык бөлүмХимия керектүү заттын белгилүү көлөмү менен толук химиялык реакцияны жүргүзүү үчүн зарыл болгон реагенттин көлөмүн өлчөөнү камтыйт. Техниканын маңызы мынада: белгилүү концентрациядагы реагент сыналуучу заттын эритмесине тамчылатып кошулат. Аны кошуу анын өлчөмү аны менен реакцияга кирген аналитикалык заттын көлөмүнө барабар болмоюнча улантылат. Бул ыкма аналитикалык химияда жогорку ылдамдыктагы сандык эсептөөлөрдү жүргүзүүгө мүмкүндүк берет.
Техниканын негиздөөчүсү катары француз окумуштуусу Гей-Люсак эсептелет. Берилген үлгүдө аныкталган зат же элемент аныкталып жаткан зат деп аталат. Алардын арасында иондор, атомдор, функционалдык топтор, байланышкан эркин радикалдар болушу мүмкүн. Реактивдер – белгилүү бир химиялык зат менен реакцияга кирүүчү газ, суюк, катуу заттар. Титрлөө процесси бир эритмени экинчисине тынымсыз аралаштырып кошуудан турат. Титрлөө процессин ийгиликтүү ишке ашыруунун шарты белгиленген концентрациядагы (титрант) эритмени колдонуу болуп саналат. Эсептөөлөр үчүн эритменин нормалдуулугу колдонулат, башкача айтканда, 1 литр эритмеде камтылган заттын грамм эквивалентинин саны. Титрлөө ийри сызыктары эсептөөлөрдөн кийин түзүлөт.
Химиялык кошулмалар же элементтер бири-бири менен алардын грамм эквиваленттерине туура келген так аныкталган салмактык өлчөмдөрдө аракеттенишет.
Титрленген эритмени даярдоонун варианттарытаразаланган баштапкы материал
Берилген концентрациядагы (белгилүү титр) эритмени даярдоонун биринчи ыкмасы катары так массасынын үлгүсүн сууда же башка эриткичте эритүүнү, ошондой эле даярдалган эритмени керектүү көлөмгө чейин суюлтууну кароого болот.. Алынган реагенттин титерин таза кошулманын белгилүү массасынан жана даярдалган эритменин көлөмүнөн аныктоого болот. Бул ыкма таза түрүндө алынуучу химиялык заттардын титрленген эритмелерин даярдоо үчүн колдонулат, алардын курамы узак мөөнөттүү сактоодо өзгөрбөйт. Колдонулган заттарды таразалоо үчүн жабык капкагы бар бөтөлкөлөр колдонулат. Эритмелерди даярдоонун бул ыкмасы гигроскопиялуулугу жогорулаган заттарга, ошондой эле көмүртек кычкылы (4) менен химиялык өз ара аракеттенүүчү кошулмалар үчүн ылайыктуу эмес.
Титрленген эритмелерди даярдоонун экинчи технологиясы адистештирилген химиялык ишканаларда, атайын лабораторияларда колдонулат. Ал так өлчөмдө өлчөнгөн катуу таза кошулмаларды колдонууга, ошондой эле белгилүү бир нормалдуу эритмелерди колдонууга негизделген. Заттар айнек ампулаларга салынып, андан кийин пломбаланат. Айнек ампуланын ичиндеги заттар фиксанальдер деп аталат. Түздөн-түз эксперименттин жүрүшүндө реагент салынган ампуланы тешүү прибору бар воронканын үстүнөн сындырат. Андан кийин бүт компонент өлчөмчү колбага которулат, андан кийин суу кошуу менен жумушчу эритменин керектүү көлөмү алынат.
Титрлөө да өзгөчө колдонотаракет алгоритми. Бюретка анын төмөнкү бөлүгүндө аба көбүктөрү болбошу үчүн нөлдүк белгиге чейин даяр жумушчу эритме менен толтурулат. Андан кийин талданган эритмени пипетка менен өлчөп, андан соң конус түрүндөгү колбага салат. Ага бир нече тамчы индикатор кошуңуз. Бара-бара жумушчу эритмени бюреткадан даяр эритмеге тамчылатып кошуп, түсүнүн өзгөрүшүн көзөмөлдөйт. 5-10 секунддан кийин жоголбогон туруктуу түс пайда болгондо, титрлөө процессинин аяктагандыгы бааланат. Андан кийин алар эсептөөлөргө, берилген концентрация менен сарпталган эритменин көлөмүн эсептөөгө өтүшөт, эксперименттен жыйынтык чыгарышат.
Тыянак
Титриметриялык анализ анализденүүчү заттын сандык жана сапаттык курамын аныктоого мүмкүндүк берет. Аналитикалык химиянын бул ыкмасы өнөр жайдын түрдүү тармактары үчүн зарыл, ал медицинада, фармацевтикада колдонулат. Жумушчу эритмени тандоодо анын химиялык касиеттерин, ошондой эле изилденип жаткан зат менен эрибеген кошулмаларды түзүү жөндөмдүүлүгүн эске алуу керек.
